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者尼私人影院
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柠檬朱古力

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可以试试先把酸做成酯(比如甲酯),再用硼氢化钠还原得到醇.成功率很高的!或用硼烷直接还原,估计效果不错还有这不知道是不是:一种间硝基苯甲酸合成新方法,其特征在于:该方法乃是利用聚酯原料对苯二甲酸二甲酯(DMT)生产过程的付产物粗苯甲酸甲酯(BME)经过硫酸处理和粗馏提纯后,再用浓硝酸和浓硫酸混酸硝化,将硝化物经冷却、洗涤分离出间硝基苯甲酸甲酯(m--NBAE),再用稀碱水解、中和制得间硝苯基甲酸(m--NBA);该合成方法的实施步骤如下:A、粗BME硫酸处理采用浓度80--98%的硫酸或发烟硫酸,在常温至60℃温度下对粗BME进行酸化,硫酸用量为2--30%,根据杂质含量而定,混合时间为30分钟--24小时,然后用冰水洗涤至中性;B、精馏将酸处理后的BME置于精馏塔内,切除低沸点对二甲苯、水和高沸物,截取其中正馏份,精馏在真空或常压下操作;C、硝化反应将提纯后的BME用浓硝酸和浓硫酸混酸硝化,混酸中硝酸浓度为65--99%,硫酸浓度为85--98%或发烟硫酸,BME与混酸配比为BME∶HNO↓〔3〕∶H↓〔2〕SO↓〔4〕=1∶1∶0.5--1∶1.4∶2,硝化温度为-10--+30℃,硝化时间1--4小时,稍化方式可用一部分硫酸打底,向反应釜内加入BME,再滴加混酸,亦可将BME向混酸中滴加;D、冷却、洗涤、分离,得到粗m--NBAE将硝化反应液倒入碎冰液或加入温度为0--15℃的水中,使m--NBAE充分析出,分离出约40%硫酸及微量硝酸,滤饼用冷水充分洗涤,得到粗m--NBAE湿品;E、用稀碱水解、中和,制得m--NBA采用浓度5--20%的稀碱,将含水10--30%的m--NBAE粗品在90--110℃温度下水解成盐,必要时以少量活性炭脱色,再用酸在20--70℃温度下中和至PH值为2--3,过滤m--NBA固体,以30℃水洗涤,除去无机盐等物,滤饼在真空、60℃下干燥,得到m--NBA粉末结晶。

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king独秀

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。方法一甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水(前面的水是提供反应环境)药品与用量:甲苯()、高锰酸钾5g()、十六烷基三甲基溴化铵操作流程:用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾,十六烷基三甲基溴化铵,甲苯及50ml水,搅拌加热沸腾(剧烈搅拌,猛烈沸腾),保持反应物溶液平稳沸腾。当大量棕色沉淀生成,高锰酸钾的紫色变浅或消失,甲苯层消失时,反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀,滤液用浓盐酸酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽滤得粗产品。粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥,称量,测其熔点。方法二苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸

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小熊加旺旺

制苯甲酸的工艺:1、由甲苯经化学氧化剂(高锰酸钾、硝酸等)或在催化剂条件下用空气氧化制得。2、氯化苄水解制得苯甲酸3、苯腈水解制得苯甲酸

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宁静雨城

中文名:苯甲酸

英文名:Benzoic acid

别  称:安息香酸

制备方法:由甲苯氧化制备。

以甲苯液相空气氧化生产苯甲酸的工艺过程如图11-3所示。液相空气氧化以乙酸钴为催化剂,其用量为100~150μg/g。反应温度为150~170℃,压力为1MPa。甲苯、乙酸钴(2%水溶液)和空气连续的从氧化塔的底部进入。反应物的混合除了依靠空气的鼓泡外,还借助氧化塔中下部反应液的外循环冷却。从塔上部流出的氧化物中含有苯甲酸35%。反应中未转化的甲苯由汽提塔的顶部回收,与甲苯一起进入氯化塔再反应。精制的苯甲酸可由精馏塔的侧线出料收集。此法制取苯甲酸按消耗甲苯计算,收率可达97%~98%,产品纯度可达99%以上。

详细工艺流程图如下图所示:

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